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气相色谱法快速测定鲜牛乳中的甲醛含量

气相色谱法可以快速、准确地测定鲜牛乳中的甲醛含量。气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。以下由北京普瑞技术人员主要介绍利用气相色谱仪快速测定鲜牛乳中的甲醛含量。    甲醛是一种熔点-92℃,沸点-21℃的原生质毒素。它对人体中枢神经系统及视网膜有刺激作用,对人的神经、肺、肝脏可产生损害,并具有潜在的致癌作用。在市场上收购鲜牛奶时,由于牛奶在贮藏或运输过程中,若无冷藏设施,微生物会大量繁殖,致使牛奶迅速变质。为防止牛奶细菌指数超标,延长牛奶保质期,一些不法商贩会在牛奶中加入有害防腐剂甲醛,以欺骗的手段提高牛奶的某些理化指标。为了保证收购鲜牛奶的品质,有必要在收购时快速检测鲜牛奶中的甲醛含量。具体分析步骤如下:
1. 样品处理:将鲜牛乳样品加入磷酸盐缓冲液,乳液化并离心沉淀,取上清液进行进一步处理。
2. 萃取过程:将上清液用硝酸银处理,使其中的甲醛与硝酸银形成白色的沉淀,再用饱和的氧化亚铜溶液萃取沉淀中的甲醛。
3. 气相色谱分析:将萃取液注入气相色谱仪,采用适当的柱和流动相,在最佳条件下进行分离和检测。通常采用反向相柱,使用氮气作为载气,并通过检测甲醛在色谱图中的峰面积或峰高度来计算其含量。
目前,用气相色谱法检测甲醛主要有SNT 2611-2010《食品接触材料-木制品中游离甲醛的测定-气相色谱法》提到的检测方法。其中通过甲醛在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙,经环己烷萃取,用气相色谱仪测定出木制品中的游离甲醛。将该方法用于牛乳中甲醛含量检测时,由于牛乳中的蛋白质容易与环己烷等有机溶剂发生乳化,使得萃取无法顺利进行。若先将牛乳去蛋白后再进行后续检测,不但步骤比较繁琐,其去蛋白过程也容易导致甲醛的损失,影响检测结果的准确性。
需要注意的是,在操作过程中需要严格控制样品的温度和时间,以避免对分析结果产生影响。同时,为了保证分析结果的准确性,需要使用正负对照样品进行比较,以消除可能存在的误差。

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