当前位置：气相色谱仪分析中，人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱，又能满足不同进样量和进样技术的需要，实践证明这是不现实的。
因此，对于一项新的分析任务，总是面临如何选择进样系统的问题。
进样系统的选择
进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择。一般原则是在满足分析要求的前提下，尽量选用结构简单、操作和维修方便的进样系统。
如填充柱和毛细管柱进样系统首选前者；毛细管柱常规分析时分流进样系统为首选。
首选填充柱进样系统的原因
结构简单，操作和维修方便
无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大
填充柱容量大，进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱，分析重复性和定量准确度高，有利于微量和痕量分析
对于极性和易吸附分解的样品，很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决
只要分离度允许，填充柱进样适用于各种挥发性样品的分析，而毛细管柱分析时必须仔细选择进样系统
对于液体样品，由于柱效有限，进样速度对分析结果影响不大，手动进样和自动进样区别不大。为提高定量精度，只要注意进样量和进样速度尽量重现即可
毛细管柱进样系统
无论采用什么色谱分析方法，毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低，虽然根据毛细管柱分析特点，设计了多种进样系统，改进了进样技术，但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大。
因此，毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多。从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择，但实际上在性价比、操作简便性和维修保养要求等方面可能存在很大不同。
选择进样系统时，应首先列出不同进样系统的优缺点，经比较后再最终确定。
对于热稳定样品，分流-不分流进样是首选
对于热不稳定或易分解的样品，应选用惰性小的进样系统
在某一样品操作参数的选择中，采用大分流比和低气化温度，样品仍可能分解，应选用冷柱上进样等
实际工作中，无论哪种进样系统，完全避免样品歧视是不可能的。色谱分析是相对定量，只要操作参数和条件能稳定重现，即使有一定程度的样品歧视，分析结果也会重复，可通过标准样品的校准来消除样品歧视对定量准确度的影响。
进样量:进样量主要由样品性质、色谱柱容量、检测灵敏度和进样系统等决定。
进样量过大，保留时间会变化，峰展宽或畸变，分离度变差
若组分含量低，溶剂拖尾峰可能掩盖组分峰或难以定量
进样量小，可以克服上述问题，使峰分离良好，分析准确度提高，但保留时间会拖后
若样品组分含量相差较大，微量组分可能难以检出
进样量还和检测器的响应线性范围和动态范围有关。
若进样量响应在线性范围内，定量简单，精度高
若进样量响应在动态范围内（非线性段），虽然可以定量，但定量麻烦，误差明显增大
若进样量响应超出动态范围，无法定量
对于非线性响应的FPD分析硫化物时，为了提高信噪比，适当增加进样量有利于提高灵敏度。
色谱分析中，为了减少样品的预处理，实现直接进样，提高工作效率，设计了多种大体积进样系统。
气化温度
气化温度对组分分离和峰形影响很大。 温度过低，会产生前延峰；温度过高，会出现分解产物或峰前沿直立，气化温度一般根据样品组成、样品量、色谱柱类型和柱温选择。
如冷柱上进样，由于色谱柱插入气化室，温度过高会使柱前沿部分固定相剥落或分解，造成基线不稳和引起鬼峰
隔垫:隔垫的作用是保证进样口处于密封状态，防止漏气，避免外部气体渗入。
隔垫选择
隔垫的主要性能指标是耐温和耐穿刺次数。优良的隔垫最高使用温度可达400℃，耐穿刺次数近400次，质劣的隔垫耐温不到100℃，耐穿刺次数仅几次
实际工作中，应根据分析要求选用能满足要求的隔垫，没有必要非选用高级隔垫，关键是了解隔垫是否会对分析产生不利影响和正确使用。
使用注意事项
气化温度应尽可能低，温度越高隔垫寿命越短。当气化温度过高，可能由于隔垫降解而流失，产生等距鬼峰。此时气化温度可每次降低25℃直到无峰出现来判断和解决
为了减小痕量分析时隔垫中挥发物对分析的干扰，常在高温下对隔垫进行老化
隔垫螺母不要拧得太紧。优良注样器的隔垫螺母不用拧得很紧，好穿刺并延长了隔垫寿命。实验表明，隔垫螺母拧得太紧更易漏气
注射针尖要锋利，无倒刺。针尖质量对隔垫的穿刺次数影响最大，质量不高的注射针每次进样可能割下一个约100μg硅橡胶微粒，而积存在衬管内或柱内，每个微粒能吸收高达10ˉ9g溶剂或样品，一旦被脱吸，在痕量分析中会引起鬼峰
尽量使用隔垫吹扫功能
应及时定期更换
自动进样有利于延长隔垫寿命，可大大减少隔垫的不利影响,隔垫引起的故障
漏气：
样品经过隔垫流失，载气和分流流量下降，分析重复性变差。
检漏，必要时更换新隔垫。
大峰后基线上移或下移： 注射进样时隔垫可能有短时间的严重漏气。
更换新隔垫或选用较细的注射针。
保留时间变化：
隔垫密封不良，有间断漏气，检漏，必要时更换新隔垫。
引起鬼峰：
隔垫表面吸附样品，当程序升温时脱附而产生鬼峰。样品注射过程中把隔垫碎片带入气化室，当温度高于250℃时发生分解而产生鬼峰。
选用耐高温隔垫或适当降低进样口温度。
因此，对于一项新的分析任务，总是面临如何选择进样系统的问题。
进样系统的选择
进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择。一般原则是在满足分析要求的前提下，尽量选用结构简单、操作和维修方便的进样系统。
如填充柱和毛细管柱进样系统首选前者；毛细管柱常规分析时分流进样系统为首选。
首选填充柱进样系统的原因
结构简单，操作和维修方便
无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大
填充柱容量大，进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱，分析重复性和定量准确度高，有利于微量和痕量分析
对于极性和易吸附分解的样品，很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决
只要分离度允许，填充柱进样适用于各种挥发性样品的分析，而毛细管柱分析时必须仔细选择进样系统
对于液体样品，由于柱效有限，进样速度对分析结果影响不大，手动进样和自动进样区别不大。为提高定量精度，只要注意进样量和进样速度尽量重现即可
毛细管柱进样系统
无论采用什么色谱分析方法，毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低，虽然根据毛细管柱分析特点，设计了多种进样系统，改进了进样技术，但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大。
因此，毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多。从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择，但实际上在性价比、操作简便性和维修保养要求等方面可能存在很大不同。
选择进样系统时，应首先列出不同进样系统的优缺点，经比较后再最终确定。
对于热稳定样品，分流-不分流进样是首选
对于热不稳定或易分解的样品，应选用惰性小的进样系统
在某一样品操作参数的选择中，采用大分流比和低气化温度，样品仍可能分解，应选用冷柱上进样等
实际工作中，无论哪种进样系统，完全避免样品歧视是不可能的。色谱分析是相对定量，只要操作参数和条件能稳定重现，即使有一定程度的样品歧视，分析结果也会重复，可通过标准样品的校准来消除样品歧视对定量准确度的影响。
进样量:进样量主要由样品性质、色谱柱容量、检测灵敏度和进样系统等决定。
进样量过大，保留时间会变化，峰展宽或畸变，分离度变差
若组分含量低，溶剂拖尾峰可能掩盖组分峰或难以定量
进样量小，可以克服上述问题，使峰分离良好，分析准确度提高，但保留时间会拖后
若样品组分含量相差较大，微量组分可能难以检出
进样量还和检测器的响应线性范围和动态范围有关。
若进样量响应在线性范围内，定量简单，精度高
若进样量响应在动态范围内（非线性段），虽然可以定量，但定量麻烦，误差明显增大
若进样量响应超出动态范围，无法定量
对于非线性响应的FPD分析硫化物时，为了提高信噪比，适当增加进样量有利于提高灵敏度。
色谱分析中，为了减少样品的预处理，实现直接进样，提高工作效率，设计了多种大体积进样系统。
气化温度
气化温度对组分分离和峰形影响很大。 温度过低，会产生前延峰；温度过高，会出现分解产物或峰前沿直立，气化温度一般根据样品组成、样品量、色谱柱类型和柱温选择。
如冷柱上进样，由于色谱柱插入气化室，温度过高会使柱前沿部分固定相剥落或分解，造成基线不稳和引起鬼峰
隔垫:隔垫的作用是保证进样口处于密封状态，防止漏气，避免外部气体渗入。
隔垫选择
隔垫的主要性能指标是耐温和耐穿刺次数。优良的隔垫最高使用温度可达400℃，耐穿刺次数近400次，质劣的隔垫耐温不到100℃，耐穿刺次数仅几次
实际工作中，应根据分析要求选用能满足要求的隔垫，没有必要非选用高级隔垫，关键是了解隔垫是否会对分析产生不利影响和正确使用。
使用注意事项
气化温度应尽可能低，温度越高隔垫寿命越短。当气化温度过高，可能由于隔垫降解而流失，产生等距鬼峰。此时气化温度可每次降低25℃直到无峰出现来判断和解决
为了减小痕量分析时隔垫中挥发物对分析的干扰，常在高温下对隔垫进行老化
隔垫螺母不要拧得太紧。优良注样器的隔垫螺母不用拧得很紧，好穿刺并延长了隔垫寿命。实验表明，隔垫螺母拧得太紧更易漏气
注射针尖要锋利，无倒刺。针尖质量对隔垫的穿刺次数影响最大，质量不高的注射针每次进样可能割下一个约100μg硅橡胶微粒，而积存在衬管内或柱内，每个微粒能吸收高达10ˉ9g溶剂或样品，一旦被脱吸，在痕量分析中会引起鬼峰
尽量使用隔垫吹扫功能
应及时定期更换
自动进样有利于延长隔垫寿命，可大大减少隔垫的不利影响,隔垫引起的故障
漏气：
样品经过隔垫流失，载气和分流流量下降，分析重复性变差。
检漏，必要时更换新隔垫。
大峰后基线上移或下移： 注射进样时隔垫可能有短时间的严重漏气。
更换新隔垫或选用较细的注射针。
保留时间变化：
隔垫密封不良，有间断漏气，检漏，必要时更换新隔垫。
引起鬼峰：
隔垫表面吸附样品，当程序升温时脱附而产生鬼峰。样品注射过程中把隔垫碎片带入气化室，当温度高于250℃时发生分解而产生鬼峰。
选用耐高温隔垫或适当降低进样口温度。
