工业碳酸乙烯酯含量气相色谱仪测定方法

一、执行标准：HGT 5391-2018 工业用碳酸乙烯酯
二、分析概述：
   工业碳酸乙烯酯按用途分为电子级和工业级，电子级中的超纯级主要用于动力电池行业，合格级主要用作普通锂离子电池和电子产品清洗剂等，工业级中的高纯级和优级主要用于聚酯合成和有机合成的原料，合格级主要作为溶剂、润滑脂的添加剂、普通有机合成原料等
 中科谱根据标准要求提供碳酸乙烯酯、环氧乙烷、乙二醇和二乙二醇含量的测定方法
1、方法提要
  采用毛细管柱气相色谱法。在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用面积归一化法定量，得到各组分和碳酸乙烯酯的含量。
2、仪器配置
仪器：GC9280气相色谱仪 氢焰检测器(FID)
色谱工作站       PR3000双通道（电脑、打印机自配）
氢气发生器   PRH-300 氢气流量300ml/min
空气发生器   PRK-2L 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶     40L   氮气流量300ml/min
 .本方法适用于杂质含量不低于0.0005%的碳酸乙烯酯的测定。其它达到同等检测要求的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
3、推荐的色谱柱及色谱操作条件
30m×0.53mm×0.5 um 毛细管色谱柱（14-氰丙基苯基）-二甲基聚硅氧烷固定相
初温∶100 ℃，保持0min，升温速率10℃/in∶1阶∶120℃，保持0min，升温速率20℃/min∶终温（2阶）∶220℃，保持6min    气化室温度270℃  检测器温度270℃
氢气（H2）流量/（45mL/min）
空气流量/（400mL/min）
辅助气（N2）流量（300mL/min）
进样量/uL 0.4分流比20:1
4、分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至分析时所需的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。注入适量液体试样，以保证质量分数0.00%以上的组分能够得到准确定量，用面积归一化法定量。分析的典型色谱图和各组分的相对保留时间见附录A。
三、分析结果
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
电子级产品两次平行测定结果的绝对差值∶碳酸乙烯酯含量不大于0.0050%，环氧乙烷含量不大于0.0010%，乙二醇含量不大于0.0015%，二乙二醇含量不大于0.0010%。
工业级产品两次平行测定结果的绝对差值∶碳酸乙烯酯含量不大于0.01%，环氧乙烷含量不大于0.005%，乙二醇含量不大于0.005%二乙二醇含量不大于0.005%.