北京普瑞分析仪器有限公司
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气相色谱仪器在甲醇制氢项目中的应用

气相色谱仪器在甲醇制氢项目中的应用


为减少化工生产中的能耗和降低成本,以替代被称为“电老虎”的“电解水制氢”的工艺,利用先进的甲醇蒸气重整──变压吸附技术制取纯氢和富含CO2的混合气体, 经过进一步的后处理, 可同时得到氢气和二氧化碳气。        

 

甲醇与水蒸气在一定的温度、压力条件下通过催化剂, 在催化剂的作用下, 发生甲醇裂解反应和一氧化碳的变换反应,生成氢和二氧化碳, 这是一个多组份、 多反应的气固催化反应系统。反应方程如下:

 

CH3OH→CO+2H2 (1)

 

H2O+CO→CO2+H2 (2)

 

CH3OH+H2O→CO2+3H2 (3)

 

重整反应生成的H2和CO2, 再经过变压吸附法(PSA)将H2和CO2分离,得到高纯氢气。

 

甲醇制氢工艺
 
 原理:以甲醇和脱盐水为原料,在催化剂作用下,进行甲醇转化制得转化气,经变压吸附分离制得纯氢。
 
 方法原理:
 采用甲醇制氢工艺专用气相色谱仪,用填充柱,对甲醇制氢中气体,液体进行测定,用外标法定量或校正面积归一法定量。

一.仪器及设备
1.  气相色谱仪配置:
双检测器  FID 检测限≤1×10-11g/s(苯)   

TCD  灵敏度≥3000mv.ml/mg(苯)   转化炉   

三路载气带六通阀进样
2.  不锈钢色谱柱:
          5A分子筛   (¢4*2m)   

改性GDX     (¢4*2m)    

TDX-01   (两根¢3*2m)
3.  采样袋及100ml注射器
4.  数据处理:电脑及色谱工作站
5.  分析天平(万分之一)
二. 试剂和材料
1.  载气:高纯氮,高纯氢,空气(Air要求无油,无杂质)
2.  标气:常量CO,CH4,CO微量CO,CH4,CO2                                

  1.   分析级甲醇,蒸馏水
    4.  配样玻璃仪器:具塞10ml试管5个或10ml烧瓶5个
    分析项目
    一.催化剂还原过程的分析
    原理:按工艺要求,催化剂还原过程使用的氢气,氮气混合气,氢的含量从0.5%逐渐增至10%,达到转化炉进出口氢相等。要求使用的氢气和氮气中的氧含量<0.2%,首先测定氧含量氧测定:
    1.分析条件:色谱柱:5A分子筛   载 气:氢气  柱温:60℃   检测器:80℃  气    化:100℃  流  速:40ml/min
    2.标样及样品测定
    标样取空气5ml,用氢气稀释至100ml,其氧含量为1.05%,定体积进样。用外标法求出氧气含量。
    3.氢测定:

     分析条件:色谱柱:TDX-01        气:氮气   柱    温:60℃  检测器:80℃  气   化:100℃    桥  流:120mA
    4.标样及样品测定
     用100ml玻璃注射器 ,抽取1.0ml氢气注入100ml注射器内,用氮气稀释至100ml,其氢含量为1.00%,用外标法求出氢气含量。
     
    一.甲醇和水分析
    分析条件: 色谱柱:GDX-105  气 化:120℃ 载 气:氢气   流  速:40ml/min   柱 温:80℃      桥  流:120mA
     检测器:120℃           进样量:1ul

    1.原料甲醇检测
         进厂原料甲醇主要检测甲醇中水,采用热导检测器,面积校正归一法定量。分析谱图如下:
     

    2.甲醇,脱盐水混合液的分析
       主要分析汽化塔的甲醇和水溶液,甲醇含量为48-52%配制标样,采用热导检测器,面积校正归一法定量。 
    3.冷凝液的分析
        主要分析冷凝液的甲醇和水溶液,甲醇含量为15-20%配制标样,采用热导检测器,面积校正归一法定量。
    4.釜液,洗涤液的分析
    主要分析釜液,洗涤液的甲醇和水溶液,甲醇含量为-5%配制标样,采用热导检测器,面积校正归一法定量。


    .气体分析:
    分析条件:
      色谱柱:TDX-01  载    气:氢气  柱    温:80℃   检测器:120℃   气    化:120℃   流  速:40ml/min 桥  流:120mA
                         
    1.转化气的测定
    转化气的组成为H2,CO,CH4,CO2,H2O,CH3OH等,主要分析CO,CH4,CO2。采用热导检测器,面积外标法定量。
    2.产品气的测定
    产品气分析微量CO,CH4,CO2TDX-01柱分离进入转化炉,转化成甲烷,用FID检测。

     

     

 

GC-9280型气相色谱仪

 

 

【品      牌】:普瑞仪器

【产品名称】:GC-9280型气相色谱仪

【产品介绍】:

  GC-9280气相色谱仪(触摸屏)是普瑞仪器潜心研究研发出来的一款实验室专用气相色谱仪,采用7寸彩色触摸屏控制,专业色谱仪UI操作界面设计,直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值,以及运行时间,具备一键降温功能,操作简单直观,使用方便。

  本仪器广泛应用于科研教育、石油、化工、生物化学、食品安全、医药卫生、环境监测、司法调查等多个领域。仪器测试精度高,重复性好,值得信赖。

 

     仪器特点

 

性能特点

进样口流量、色谱柱载气流量,检测器气体流量,精密控制

多种进样口可配:填充柱进样口(带隔垫吹扫,可接大口径毛细管柱)、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口(专配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置);

行业领先的检测器设计

特殊陶瓷化处理的放大板,在潮湿季节始终稳定,自动点火,氢气泄露自动保护功能,安全可靠。

精密控制程序升温与炉膛温度,精准的炉温跟踪设计

炉膛内部控制精度小于0.01℃;内部各点之间的温差不大于1℃;快速升温及降温,最高程序升温速度120℃/min;平衡时间10秒;降温时间(300℃到50℃)6min;绝对控制的温度准确度(与实际温度相差小于0.3℃)。

全进口的阀配置系统

最多搭载8个阀(四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选);自动控制、序列运行;0泄露吹扫技术;高速切换电磁阀寿命长(100万次,10mS)。

独立加热小柱箱

多柱色谱系统中,可以分别设定不同柱子的使用温度,从而达到每根柱子最佳分离效果;

气路切割技术的方便实现

可实现多维色谱功能完成复杂样品的分离分析,可实现色谱柱的反吹功能来大大节省分析时间和周期;

 

     技术参数

 

型号

 GC-9280

电源

AC220V±10%  50Hz   2200W

工作环境

环境温度:535℃,相对湿度:≤85%,室内无腐蚀性气体,工作台平稳无振动,周围无强磁场存在

相关配件

检测器(根据用户需求搭配)

氢火焰离子化检测器(FID

热导池检测器(TCD

电子捕获检测器(ECD

火焰光度检测器(FPD

氮磷检测器(NPD)

柱温箱

温度范围

室温+5~400

温度设定

1˚C;程序设定升温速率0.1˚C

色谱柱温度稳定性

当环境温度变化1˚C时,为0.01˚C

程升阶数

8

程升速率

0.1℃-40℃/min(增量0.1℃)

氢火焰离子化

检测器(FID)

操控温度

400℃

检测限

5×10-12g/s   [n-C16]

漂移

5×10-13A/30min

噪音

2×10-13A

动态线性范围

107

热导池检测器

TCD

操控温度

400℃

灵敏度

12000mv.ml/mg   [/甲苯]

漂移

30uV/30mi

噪音

8uV

动态线性范围

104

电子捕获检测器

ECD

操控温

350℃

检测限

1×10-14g/ml    (γ-666

漂移

50uV/30min

噪音

20uV

动态线性范围

104

火焰光度检测器

FPD

操控温度

250℃

检测限

2×10-13g/sP     5×10-11g/sS

漂移

4×10-11A/30min

噪音

2×10-12A

动态线性范围

103P      102S

氮磷检测器(NPD)

操控温度

400℃

检测限

5×10-13g/sP       1×10-12g/sN

漂移

25×10-12A/30min

噪音

4×10-13A

动态线性范围

103P           103N

 

 

     服务承诺

 

  北京普瑞分析仪器有限公司是一家注重承诺,对用户高度负责的色谱仪生产厂家,凡是购买本公司色谱仪产品的用户,我们均做出以下承诺:

  1、我公司提供一年产品保修期,保修期内免费上门维修(人为因素或不可抗拒的自然现象所引起的故障或破坏除外)。

  2、在接到报修通知后,8小时响应问题,3个工作日内赶到现场并解决问题。

  3、用户可以通过售后电话咨询有关技术问题,并得到明确的解决方案。

  4、用户在正常使用中出现性能故障时,本公司承诺以上保修服务。除此以外,国家适用法律法规另有明确规定的,本公司将遵照相关法律法规执行。

  5、在保修期内,以下情况将实行有偿维修服务:

  (1)由于人为或不可抗拒的自然现象而发生的损坏

  (2)由于操作不当而造成的故障或损坏

  (3)由于对产品的改造、分解、组装而发生的故障或损坏。

 

 

 

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